Spektrala Interferenser för Bly vid 283.3 nm med Atomabsorptionsspektrometri i Grafitugn och Zeeman-effekt Bakgrundskorrektion
Förslag till Examensarbete inom Analytisk Atomspektrometri
Anders Ohlsson och Wolfgang Frech
Avdelningen för Analytisk Kemi, Umeå Universitet, 901 87 Umeå.
Bakgrund
Halten av bly i ett prov kan bestämmas genom atomabsorptionsspektrometri (AAS) i grafitugn. Det är då vanligt att förbehandla
provet termiskt i grafitugnen för att därigenom om möjligt förånga bort ointressanta provkomponenter (matrisen) men samtidigt
behålla all analyt (bly) i ugnen. Den matris som, trots optimal förbehandling, förångas tillsammans med analyten under
atomiseringssteget kan ge upphov till en bakgrundsabsorbans. Denna spektrala bakgrund kan oftast korrigeras bort genom en metod
baserad på Zeeman-effekten. Från litteraturen kan man emellertid se att detta inte alltid fungerar vid absorptionslinjen för
bly vid våglängden 283.3 nm. Några fall av kvarstående spektral interferens har rapporterats för Pb 283.3 nm. Detta är mycket
olyckligt för det annars så framgångsrika systemet för bakgrundskorrektion med hjälp av Zeeman-effekten. En ytterligare
förbättring av bakgrundskorrigeringstekniken är av stor betydelse för att i alla lägen erhålla tillförlitliga analysresultat.
Först måste emellertid orsakerna till de spektrala interferenserna klarläggas.
I princip kan alla diatomära molekyler som uppvisar Zeeman-effekt och ger upphov till absorption vid en analyslinje orsaka
felkorrigering av nyssnämnda typ. Ett exempel på detta är fosformonoxid (PO) som finns i grafitugnen vid temperaturer mellan
1500 och 2500 K om provet innehåller fosfor. Med hjälp av en högupplösande Echelle-spektrometer har vi tidigare kunnat
fotografera molekylspektra från PO och verifiera att dess absorptionslinjer ändras (uppvisar Zeeman-effekt) då ett magnetfält
läggs på över grafitugnen.
Uppgift
Din uppgift är att identifiera molekyler som kan bildas från olika provmatriser i grafitugnen och orsaka bakgrundsabsorption
vid Pb-linjen 283.3 nm. Du arbetar huvudsakligen med fotografering av molekylspektra med en Echelle-spektrometer och har också
möjlighet att utföra en del försök med de Zeeman-instrument som vi förfogar över. Proven väljs utifrån de i litteraturen kända
fallen då bakgrundskorrektion med hjälp av Zeeman-effekt har misslyckats.
Kontaktpersoner
För mer information kontakta:
Uppgiften införd 26 juni, 1995 av kim@chem.umu.se alias
Knut Irgum, Avdelningen för Analytisk Kemi, Umeå Universitet, 901 87 Umeå.
Since 96-02-22