Spektrala Interferenser för Bly vid 283.3 nm med Atomabsorptionsspektrometri i Grafitugn och Zeeman-effekt Bakgrundskorrektion

Förslag till Examensarbete inom Analytisk Atomspektrometri

Anders Ohlsson och Wolfgang Frech
Avdelningen för Analytisk Kemi, Umeå Universitet, 901 87 Umeå.

Bakgrund

Halten av bly i ett prov kan bestämmas genom atomabsorptionsspektrometri (AAS) i grafitugn. Det är då vanligt att förbehandla provet termiskt i grafitugnen för att därigenom om möjligt förånga bort ointressanta provkomponenter (matrisen) men samtidigt behålla all analyt (bly) i ugnen. Den matris som, trots optimal förbehandling, förångas tillsammans med analyten under atomiseringssteget kan ge upphov till en bakgrundsabsorbans. Denna spektrala bakgrund kan oftast korrigeras bort genom en metod baserad på Zeeman-effekten. Från litteraturen kan man emellertid se att detta inte alltid fungerar vid absorptionslinjen för bly vid våglängden 283.3 nm. Några fall av kvarstående spektral interferens har rapporterats för Pb 283.3 nm. Detta är mycket olyckligt för det annars så framgångsrika systemet för bakgrundskorrektion med hjälp av Zeeman-effekten. En ytterligare förbättring av bakgrundskorrigeringstekniken är av stor betydelse för att i alla lägen erhålla tillförlitliga analysresultat. Först måste emellertid orsakerna till de spektrala interferenserna klarläggas.

I princip kan alla diatomära molekyler som uppvisar Zeeman-effekt och ger upphov till absorption vid en analyslinje orsaka felkorrigering av nyssnämnda typ. Ett exempel på detta är fosformonoxid (PO) som finns i grafitugnen vid temperaturer mellan 1500 och 2500 K om provet innehåller fosfor. Med hjälp av en högupplösande Echelle-spektrometer har vi tidigare kunnat fotografera molekylspektra från PO och verifiera att dess absorptionslinjer ändras (uppvisar Zeeman-effekt) då ett magnetfält läggs på över grafitugnen.

Uppgift

Din uppgift är att identifiera molekyler som kan bildas från olika provmatriser i grafitugnen och orsaka bakgrundsabsorption vid Pb-linjen 283.3 nm. Du arbetar huvudsakligen med fotografering av molekylspektra med en Echelle-spektrometer och har också möjlighet att utföra en del försök med de Zeeman-instrument som vi förfogar över. Proven väljs utifrån de i litteraturen kända fallen då bakgrundskorrektion med hjälp av Zeeman-effekt har misslyckats.

Kontaktpersoner

För mer information kontakta:

Anders Ohlsson090/7865481keao@alchemy.chem.umu.se
Wolfgang Frech090/7865189wfh@alchemy.chem.umu.se

Uppgiften införd 26 juni, 1995 av kim@chem.umu.se alias
Knut Irgum, Avdelningen för Analytisk Kemi, Umeå Universitet, 901 87 Umeå.


Since 96-02-22